Влажность по массе: Определение влажности методом высушивания

Определение влажности методом высушивания

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАЖНОСТИ

Влажность материала обусловлена содержанием в нем воды.

Вода, входящая в состав продуктов, находится в двух состояниях: химически связанном и свободном.

Первая из них является частью анализируемого ве­щества, входит в его состав в определенных постоянных соотношениях и называется иначе кристаллизационной. Свободная, или гигроскопическая, влага находится в материалах в различной форме и содержание ее непо­стоянно.

Различают влагу свободную макрокапилляров, кото­рая смачивает вещество с поверхности и проникает в крупные поры; влагу микрокапилляров, заполняющую поры вещества диаметром менее 10-5 мм; влагу набу­хания, или структурную, проникающую путем осмоса внутрь высокомолекулярных мицелл — клетчатки, бел­ков, крахмала и т. д.; влагу, связанную адсорбционно, удерживаемую поверхностной энергией вещества.

Определение влажности методом высушивания

Методы высушивания являются наиболее надежны­ми. Принцип их заключается в том, что определенную навеску вещества высушивают до постоянной массы и по разности между начальной массой и массой сухого остатка находят количество влаги в исследуемом про­дукте.

Для определения влажности зерна и полупродуктов применяют следующие методы высушивания: метод вы­сушивания до постоянной массы в шкафу при темпе­ратуре 105°С; метод высушивания инфракрасными лу­чами; быстрый метод высушивания при температуре 130° С.

Определение методом высушивания до постоянной массы при температуре 105°С

Этим методом определяют влажность, в предвари­тельно размолотом материале, например в помоле зерна, муке и другом размельченном материале.

Для отвешивания вещества и последующего высуши­вания пользуются невысокими широкими стеклянными бюксами (диаметр 5—6 см, высота 4—5 см), снабженными хорошо притертыми крышками. Предварительно определяют постоянную массу бюкса.

Для этого вымытый бюкс помещают в сушильный шкаф на 30 мин при температуре 105° С, затем его ста­вят в эксикатор, охлаждают и взвешивают, после чего опять помещают в сушильный шкаф на 10—15 мин и после охлаждения взвешивают. Периодическое подсу­шивание и взвешивание проводят до тех пор, пока бюкс не приобретет постоянной массы.

В высушенный бюкс отвешивают 2—5 г измельчен­ного вещества. Высота слоя этого вещества в бюксе не должна превышать 1 см.

Бюкс в открытом виде ставят в сушильный шкаф, предварительно нагретый до 105° С. Рядом с бюксом кладут крышку.

При массовых исследованиях число бюксов должно быть не очень велико (не более 8—10), так как скапливающаяся в шкафу влага препятствует высушиванию проб.

Высушивание проводят в течение 4—5 ч, после чего бюкс вынимают, из термостата, помещают в эксикатор, для охлаждения на 30 мин и взвешивают на аналити­ческих весах. Затем бюкс с навеской повторно поме­щают в сушильный шкаф и через 1,0—1,5 ч повторяют ту же операцию охлаждения и взвешивания. Так посту­пают до тех пор, пока разница между результатами двух взвешиваний будет не более 0,0005 г. В этом случае масса вещества считается постоянной.

В некоторых случаях после убывания массы высушиваемого вещества наступает ее увеличение, обусловливаемое наличием окислительных процессов. За постоянную массу тогда принимают последнюю еще убывающую массу. Таким образом, в результате анализа получают два показателя: массу бюкса и влажного вещества, взятого на высушивание, и массу сухого остатка и бюкса, полу­ченную после высушивания. Потеря массы в граммах, отнесенная к массе навески, с пересчетом на 100 г ве­щества, выражает влажность исследуемого продукта.

Влажность вещества находят по формуле (6.1)

w=, (6.1)

где: b — убыль в массе навески после высушивания, определяемая по разности;

а—масса испытуемого влажного вещества (навеска).

Зная влажность, исследуемого продукта, легко опре­делить процентное содержание, в нем сухих веществ по формуле (6.2)

Ссв=100-w (6/2)

Пример. На анализ взята рожь и проведен ее помол. Масса бюк­са 10,5 г; масса бюкса с помолом ржи 15,2 г; масса, помола a= 15,2 — 10,5=4,7 г. Масса бюкса с помолом после высушивания 14,61 г.

Влажность исследуемой ржи находим по формуле (6. 1)

w==12,55%

При анализе некоторых влажных продуктов следует иметь в виду, что при измельчении продукта количество влаги в нем может изменяться в результате естественного испарения.

На спиртовые заводы поступает как сухое зерно влажностью до 15%, так и влажное, содержание влаги в котором в некоторых случаях достигает 18—20%. Такое зерно при помоле всегда теряет часть влаги. Сильно влажное зерно (влажностью более 16%) дает помол неудовлетворительного качества. Поэтому определение влажности в нем проводят в два приема.

Навеску материала (например, около 20 г зерна) подсушивают в плоской стеклянной чашке в сушильном шкафу при температуре 105° С в течение 30 мин. Зеленый солод влажностью более 25—30% во избежание клейстеризации крахмала (трудно отдающего влагу) и образования корки на поверхности материала, что препятствует равномерному высушиванию, предварительно подсушивают в течение часа при 50° С, а затем полчаса при 105°С.

Для получения более точных результатов анализа рекомендуется подсушенный материал после охлаждения в эксикаторе оставить стоять в бюксе с открытой крышкой на воздухе в лаборатории не менее чем на 10 ч для получения воздушно-сухой навески. Взвесив бюкс с материалом после подсушивания, находят потерю влаги. Подсушенный и охлажденный материал размалывают, берут навеску (около 5 г) и далее анализ ведут, как было описано выше.

Вычисление общего содержания влаги ведут следую­щим образом. Было взято а граммов зерна и после под­сушивания получено b граммов. Потеря влаги (а— b) граммов.

Высушенное зерно размололи и взяли навеску с граммов, которая после высушивания приобрела массу d граммов. Следовательно, с граммов помола потеряла влаги (c—d) граммов, или на 1 грамм , а на все количество подсушенного и измельченного зерна граммов.

Общая потеря воды (г) рассчитывается по формуле (6.2)

Пвод. общ= (6.2)

Общая влажность исследуемого материала в процентах рассчитываем по формуле (6.3).

w=, (6.3)

где: а — масса влажного материала, г;

b —масса подсушенного материала, г;

с — масса подсушенного помола, взятая на окончательное, вы­сушивание, г;

d—масса высушенного помола, г.

Пример. На анализ взято влажное пшеничное зерно. Масса бюк­са 10,50 г, масса бюкса с навеской зерна 30,75 г. Масса зёрна, взя­того на под сушив ание, а=30,75—10,50=20,25 г. Масса бюкса с на­веской после подсушивания 29,90 г. Масса зерна после предвари­тельной подсушки b=29,90—10,50 = 19,40 г. На окончательное высу­шивание взято помола с= 15,70—10,50=5,2 г, где 15,70 — масса бюкса с навеской помола. Масса после высушивания 14,91 г. Масса помола зерна после высушивания d= 14,86—10,50=4,36 г.

Влажность зерна составит по формуле (6.3)

w==19,68%

Определение влажности весовым методом

Принцип метода основан на
определении массовой доли воды (в %) в
анализируемом материале по разнице
массы навески до и после высушивания.
Высушивание проводят до полного удаления
влаги, а точнее, влаги и летучих веществ
при 100–105⁰С до тех пор, пока два
последующих взвешивания навески с
записью результата до четвертого
десятичного знака не покажут практически
одинаковую массу. Первое взвешивание
проводят обычно через 2 часа сушки,
последующие через каждый час. За
окончательный результат принимают тот,
который отличается от предыдущего не
более чем на 0,0004 г.

1. Метод высушивания до постоянной массы

.Данный метод является более точным по
результатам, так как полностью удаляется
влага. Однако метод длителен и трудоемок.

Ход работы.Пустые бюксы,
предварительно прокаленные и охлажденные
в эксикаторе, взвешивают с точностью
до 0,0001г. Берут в них навески массой около
5 г и взвешивают также с точностью до
0,0001г. В случае малого содержания
анализируемого материала берут меньшую
массу навесок. Перед взвешиванием при
необходимости материал предварительно
размельчают, от этого зависит время
высушивания. Например, семена злаковых
размалывают на лабораторной мельнице.

Бюксы с навесками при открытых крышках
помещают в сушильный шкаф при температуре
105⁰С. После 2 часов высушивания
бюксы закрывают крышками, охлаждают в
эксикаторе 10–15 мин и производят первое
взвешивание (при закрытой бюксе). Бюксы
с открытыми крышками вновь помещают в
сушильный шкаф на 1 час. После охлаждения
взвешивают и при необходимости вновь
помещают в сушильный шкаф. Операции
повторяют до достижения постоянной
массы бюкса с навеской.

Расчет влаги проводят по формуле

, (6)

где W – влажность материала, %;

g — навеска исследуемого материала,
взятого на анализ, г;

m₁– масса пустого бюкса с
навеской до высушивания, г;

m₂– масса бюкса с навеской
после высушивания, г.

2. Определение влажности ускоренным методом высушивания

Ускоренным
методом определяют влажность зерна,
продуктов его переработки (муки, отрубей,
крупы, хлеба) и т.д. Этот метод сушки
является более условным, так как при
более высокой температуре, вероятно,
протекают процессы распада веществ.

Ход
работы.В две заранее высушенные и
взвешенные на технических весах бюксы,
поставленные на снятые с них крышки,
отвешивают по 5 г материала с точностью
0,01 г и помещают в сушильный шкаф марки
СЭШ-Iили СЭШ – 3М. Навески
высушивают при температуре 130⁰С
в течение 40 минут с момента установления
температуры 130⁰С. Понижение и
повышение температуры до 130⁰С
после загрузки шкафа не должно быть
более 15 мин. Высушивание проводят при
полной загрузке сушильного шкафа.

После
высушивания бюксы вынимают щипцами,
закрывают крышками и помещают в эксикатор
для охлаждения не менее, чем на 20 мин и
не более, чем на 2 часа. После охлаждения
бюксы взвешивают. Допустимые расхождения
между результатами параллельных
определений не должны быть более 0,2%, а
при арбитражных – не более 0,5%.

Расчет
влажности данным методом ведут по
формуле (6).

3. Определение влажности экспрессным методом высушивания

Для
ускорения высушивания используют более
высокую температуру в специально
сконструированных для этих целей шкафах
и приборах. Так, для определения влажности
зерна основным стандартным методом
высушивания используют электрические
сушильные шкафы СЭШ-1 и СЭШ-3М. Расхождения
между двумя параллельными определениями
допускаются не более 0,25%. При контрольных
и арбитражных определениях отклонения
допускаются не более 0,5%.

Быстрое удаление влаги из высушиваемого
материала осуществляется на приборе
ВНИИХП-В4 (конструкция К.Н. Чижовой).
Обезвоживание происходит за счет
прогревания объекта тепловыми лучами,
исходящими от двух плит из материала с
высокой теплопроводностью. Плиты
соединены шарнирами, нагреваются они
электрическими элементами.

Ход
работы. Пакетики из бумаги
(пропускающей влагу) размером 16х16
высушивают при температуре 160⁰С
в течение 3 мин и охлаждают в эксикаторе.
В просушенный и взвешенный на технических
весах пакетик помещают навеску материала
около 4 г из материала с низкой влажностью
и около 5 г – из материала с влажностью
выше 20%, распределяя ее равномерно по
всему пакетику, и высушивают: например,
хлеб – 3 мин, муку – 5 мин, клейковину –
10 минут. Пакеты с высушенным материалом
охлаждают 2 мин и взвешивают. Полученные
данные используют для расчета влажности
по формуле (5), используя вместо массы
бюкса массу пакетика. Расхождение между
двумя параллельными определениями не
должны превышать 0,5%.

Оборудование: весы технические
и аналитические; бюксы; пакетики из
бумаги; сушильный электрический шкаф;
эксикатор; шпатели; совочки; пинцет;
фарфоровые чашки.

Контрольные
вопросы

1. Какие вы знаете методы определения
влажности? Охарактеризовать их.

Влажный воздух — Вес водяного пара

Границы влаги на фунт сухого воздуха при стандартном атмосферном давлении и относительной влажности в диапазоне 10 — 90% указаны ниже.

^* grains of water is commonly used in psychrometrics

• 1 grain = 0. 000143 lb _m = 0,0648 г (7000 гран на фунт _м )
  

Та же таблица, что и выше, с водяным паром в «фунтах водяного пара на фунт сухого воздуха».

0084

9 6 0,0084

0,0083

Water Vapor in Air ( pounds water vapor per pound dry air )
Relative Humidity (%)	Temperature
	( o C)
	-1	4	10	16	21	27	32	38
	( o F)
	30	40	50	60	70	80	90	100
10	0.0004	0.0006	0.0009	0.0011	0. 0016	0.0023	0.0030	0.0041
20	0.0007	0.0010	0.0014	0.0023	0.0030	0.0043	0.0060	0.0083
30	0.0010	0.0016	0.0020	0,0031	0,0049	0,0066	0,0093	0,0124
40	0,0013	0,0020	0,0013	0,0020	0,0013	0,0020	0,0013	0,0020	0,0013	0,0020	0,0013	0,0020	0.0029	0.0043	0.0063	0.0089	0.0122	0.0166
50	0.0017	0.0026	0.0037	0.0056	0.0079	0.0112	0.0154	0.0210
60	0,0020	0,0031	0,0046	0,0069	0,0094	3 0,884 30084	0. 0252
70	0.0024	0.0037	0.0054	0.0077	0.0112	0.0154	0.0217	0.0297
80	0.0027	0.0041	0.0060	0.0089	0,0126	0,0179	0,0247	—
90	0,0030	0,0100	0,0143	0,0200	0,0272	—

Воздух 9000. 9000. 9000 2 -й. воздуха — к массе сухого воздуха или через

Отношение влажности по массе

Отношение влажности по массе может быть выражено как

• отношение фактической массы водяного пара, присутствующего во влажном воздухе, к массе сухого воздуха

Коэффициент влажности обычно выражается в килограммах (или фунтах) водяного пара на килограмм (или фунт) сухого воздуха .

Коэффициент влажности, выраженная массой:

x = M _W / M _A (1)

, где

x = Коэффициент составной власти (KG _Water

x = Собственная коэффициент (KG _{WATE0273 /кг Dry_air , LB Water /LB Dry_air )}

M _W = масса водяного Vapor (KG, LB)

9002 2 MS 77 2 MAR2777. AIR 7. AIR 7. AIR . , lb)

Отношение влажности по парциальному давлению пара

На основании закона об идеальном газе отношение влажности может быть выражено как )                            (2)

where

p _w = partial pressure of water vapor in moist air (Pa, psi)

p _a = atmospheric pressure of moist air (Pa, psi)

Максимальное количество водяного пара в воздухе достигается при p _w = p _ws давления насыщения водяного пара при фактической температуре. (2) можно изменить на:

x _S = 0,62198 P _WS / (P _A — P _WS ) (3)

, где

x _S = MACMELTION WATERIIO PATORTIONIO x _S = MACMELTION

X _S = MACMELTION

x _{. кг воздух , фунт вода /lb сухой_воздух )}

p _ws = давление насыщения водяного пара

Отношение между атмосферным давлением и давлением водяного пара мало соотношение и давление насыщения практически линейны.

Внимание! — будьте осторожны с этими уравнениями при более высоких температурах — как указано в разделе «Температура и влагоемкость воздуха».

Максимальная удельная влажность при некоторых общих температурах:

Температура ( O C )	Water Vapor Насыщенное давление ( PA )	Maximum Paittation Sature Pateratation Nation ( PA )	Maximum Paittation Nate Paittation Nation ( PA )	Maximum Paittation Nate Paittation Nate Paittation Satatation Nate Воздух.