Содержание влаги и летучих веществ: ГОСТ 11812-66 Масла растительные. Методы определения влаги и летучих веществ / 11812 66

ГОСТ 11812-66 Масла растительные. Методы определения влаги и летучих веществ / 11812 66

1. Общие методы анализа лекарственных средств

В
индивидуальных лекарственных веществах,
растительном сырье и препаратах на их
основе (гранулы, экстракты, брикеты и
др.) действующая нормативная документация
(ГФ, ФС, ФСП, НД) регламентирует содержание
влаги и летучих веществ. Этот показатель
обозначают терминами «Потеря в массе
при высушивании», «Вода» и «Влажность».

«Вода»
или «Влажность» характеризует содержание
в анализируемом объекте гигроскопической
или кристаллизационной воды, «Потеря
в массе при высушивании» — гигроскопической
или кристаллизационной воды и летучих
веществ. Наличие летучих веществ
свидетельствует о степени очистки
лекарственного вещества от исходных
продуктов, реагентов или органических
растворителей, используемых в процессе
их получения, или о появлении продуктов
разложения. Растительное сырье наряду
с влагой может содержать в качестве
летучих веществ действующие вещества
(терпены, эфирные масла и др.).

Важность
этого испытания объясняется тем, что
завышенное илн заниженное содержание
влаги соответственно уменьшает или
увеличивает относительное содержание
действующего вещества в единице массы,
приводя к нарушению дозировки. Избыточная
влажность создает предпосылки разложения
лекарственных веществ, ухудшает
товароведческие качества лекарственного
растительного сырья (вызывает загнивание
сырья или гидролиз действующих веществ).

Для
определения воды в ГФ XI издания (вып. 1,
с. 176) приведены 3 метода:

♦ методы
высушивания, дистилляции и титрования
реактивом

К.
Фишера;

для
одновременного определения летучих
веществ н воды ♦ метод высушивания.

Использование
того или иного метода оговаривается в
частных или групповых статьях.

Метод
высушивания используется наиболее
часто как универсальный и простой. Он
заключается в термической обработке
(нагревании) пробы и позволяет косвенно
судить о количестве летучих веществ и
воды по величине потери в массе при
высушивании до постоянного значения
(ГФ XI, вып. 1, с. 12). Температурный режим
высушивания указывается в частных
статьях. Обычно он варьирует в интервале
55-200°С и зависит от термической стойкости
исследуемого объекта. Содержание летучих
веществ и воды в ряде термолабильных
веществ (окисляются, разлагаются с
выделением летучих продуктов при
повышенной температуре) определяют,
высушивая анализируемый объект до
постоянной массы в атмосфере индифферентного
газа, в вакууме, при пониженном давлении
или в присутствии водоотнимающих
средств, обычно концентрированной
серной кислоты. Этн приемы снижают
температуру испарения воды и летучих
веществ и ускоряют процесс высушивания.

Недостатками
метода высушивания являются
продолжительность определения,
пригодность только для термически
устойчивых объектов, невозможность
дифференцировать содержание влаги и
летучих веществ.

Содержание
летучих веществ и воды (g, %) при определении
методом высушивания (потеря в массе при
высушивании) рассчитывают по формуле:

где
m₀
— масса пустого бюкса, предварительно
высушенного до постоянного значения,
г;

m₁
— масса бюкса с навеской испытуемого
объекта до высушивания, г;

m₂
— масса бюкса с навеской после высушивания
до постоянной ве-

Метод
дистилляции применяется для количественного
определения воды (ГФ XI,
вып. 1, с. 177) в объектах, являющихся при
обычных условиях жидкостями (нафталанская
иефть, березовый деготь, эфирные масла
и др. ), и эфирных масел в лекарственном
растительном сырье (ГФ XI,
вып. 1, с. 290). Метод характеризуется
недостаточной точностью и чувствительностью,
поэтому навеска объекта для анализа
составляет обычно 10-20 г.

Содержание
воды в анализируемом образце (g,
%) при определении методом дистилляции
рассчитывают по формуле:

где
V
— объем воды или эфирного масла, отсчитанный
по градуированной пробирке приемника,
мл;

а
— навеска анализируемого объекта, взятая
на анализ, г.

Метод
Фишера (титрование реактивом К. Фишера)
(ГФ XI, вып. 1, с. 177) используется для
определения воды в органических и
неорганических веществах, подвергающихся
гидролизу под воздействием повышенной
температуры. Метод характеризуется
высокой точностью, скоростью выполнения,
возможностью определять гигроскопическую
и кристаллизационную воду. Но его нельзя
использовать для определения воды в
соединениях, реагирующих с одним или
несколькими компонентами реактива
Фншера (иодом, диоксидом серы), например,
кислоте аскорбиновой, меркаптанах,
сульфидах, альдегидах, кетонах и других
соединениях.

Содержание
воды (g, %) в лекарственных веществах при
определении методом Фишера рассчитывают
по формуле:

где
V₁;
V₂
— объем реактива Фишера, израсходованный
соответственно на титрование основного
и контрольного опыта, мл;

Т
— титр реактива Фишера (устанавливают
каждый раз перед употреблением; 1 мл
реактива соответствует приблизительно
0,004 г воды), г/мл;

а
— навеска лекарственного вещества,
взятая на анализ, г.

Летучие вещества (часть экспресс-анализа), Анализ угля, Геологическая служба Кентукки, Университет Кентукки

Летучие вещества являются одним из наиболее распространенных параметров, измеряемых в угле. Это часть стандартного экспресс-анализа. Летучие вещества, по существу, являются мерой неводяных газов, образующихся из образца угля во время нагревания. Он измеряется как массовый процент газа (выбросов) из образца угля, который выделяется при нагревании до 950°С в бескислородной среде, за исключением влаги (которая испаряется в виде водяного пара) при стандартной температуре. Летучие вещества измеряются непосредственно в автоматизированном экспресс-анализаторе. Результаты представлены в весовых процентах.

Измерение летучих веществ в угле и регистрация стандартов для различных компонентов летучих веществ.

Перед испытаниями отгоняют влажность и записывают как остаточную влажность. Тестирование летучих веществ проводится после того, как образец высохнет. В ходе испытания образец угля измельчают до -60 меш (размер частиц меньше или равен 250 микрон), взвешивают и подвергают сильному нагреву в атмосфере чистого газообразного азота, а затем снова взвешивают. Разница заключается в массовых процентах, потерянных в виде выбросов при сгорании, которые должны составлять летучие вещества в образце (метод ASTM D3175-11; Американское общество по испытаниям и материалам, 2013 г., стр. 504–509).).

летучие вещества = потеря массы образца, % =
(масса предварительно нагретой пробы – масса пробы после нагревания) /
вес пробы предварительного сжигания

Большая часть летучих веществ поступает из органических компонентов угля, но некоторые элементы из минералов угля также могут объединяться с образованием летучих оксидов. Наиболее распространенными летучими веществами в угле являются вода, двуокись углерода и двуокись серы.

Летучие вещества непосредственно связаны с классом угля; с повышением ранга содержание летучих веществ уменьшается (Stach и др., 1982). Летучее вещество имеет обратную тенденцию фиксированного углерода с рангом. Поскольку летучие вещества вытесняются из угольной матрицы с увеличением ранга, относительный процент углерода имеет тенденцию к увеличению. Как летучие вещества, так и связанный углерод используются для определения класса высоколетучих, среднелетучих битуминозных и более высокосортных углей в системе классификации США (метод ASTM D388-12; Американское общество по испытаниям и материалам, 2013, стр. 390–396). Наряду с содержанием влаги и золы процентное содержание летучих веществ в образце угля необходимо для расчета содержания связанного углерода в угле.

Многие предприятия электроэнергетики предпочитают уголь с узким диапазоном содержания летучих веществ (от 25 до 35 процентов) для обеспечения оптимальной стабильности пламени в котле (Thomas, 1992). Высоколетучие вещества также могут быть связаны с самовозгоранием, особенно в низкосортных углях (Фиерро и др., 1999). Следовательно, знание летучих веществ важно для безопасности, обработки и транспортировки угля.

• Перейти к экспресс-анализу

• Дополнительную информацию об этом анализе можно найти в Лабораторных службах KGS.

• Если у вас есть конкретные вопросы об этом анализе, пожалуйста, свяжитесь с Джейсоном Бэкусом.

• Назад к разделу «Испытания и анализ угля»

Анализ содержания влаги | Содержание воды в почве и летучие вещества

Этот метод охватывает анализ содержания влаги и летучих
содержание для твердых и жидких веществ при ( испытание на содержание влаги ) при температуре обычно 105°C, хотя
другие температуры могут быть использованы, если они указаны в спецификации.

Использование
высокие температуры 500°C не охватываются этим методом, но описаны в разделе «Определение золы». Включены как метод печи, так и инфракрасная сушка.
в этом методе.

Лаборатория анализа качества воды M…

Пожалуйста, включите JavaScript

Лабораторные методы анализа качества воды

 {tocify} $title={Table of Contents}

Тест, включенный в этот метод

1. Метод с печью EP
и USP:

Содержание влаги

Определение потери при сушке

Содержание летучих веществ в силиконовых маслах

Летучие вещества

Определение летучих веществ

Содержание воды — Гравиметрический

Метод инфракрасного излучения B.

C. Калибровка оборудования для инфракрасной сушки (инфракрасный
осушитель) —

2. ССЫЛКИ

2.1 EP 1997 Европейская Фармакопея

2.2 USP 1997 Фармакопея США 23

2.3 Инструкции по эксплуатации используемого оборудования.

2.4 Сырье и готовая продукция Здоровье и безопасность
Паспорта испытаний материалов.

Определение содержания влаги

4. Принцип  содержания влаги 

4А. Потеря веса определяется, когда порошок или
жидкость подвергается воздействию определенной температуры, обычно 105°C, до тех пор, пока не будет
веса или на определенное время. Для некоторых веществ температура и
давление указано в спецификации.

В некоторых случаях проводится сушка
в эксикаторе с пятиокисью дифосфора при комнатной температуре, указанное
температуре и, при необходимости, под заданным вакуумом. Условия
подобраны таким образом, чтобы исходный материал не был поврежден физическими
Условия, необходимые для процесса сушки.

Для некоторых веществ предполагается, что содержание летучих
влаги, особенно в неорганических солях, поглощающих воду. В других случаях
летучим содержимым может быть растворитель или смесь растворителей и влаги. Забота
необходим для интерпретации результатов, так как загрязнение из других источников может
не всегда быть очевидным.

4Б. Метод инфракрасного излучения в сочетании с
весы и таймер предназначены для быстрого определения
содержание влаги. Это не так точно, как метод с печью, поскольку некоторое обугливание может
происходить. Обычно он используется для анализа готовой продукции в качестве контроля качества.
процедура.

5. СТАНДАРТНЫЕ МАТЕРИАЛЫ

5.1 Стандартные материалы можно получить в
Лаборатория правительственных химиков в Теддингтоне, Лондон, для образцов
известное содержание влаги с сертификатом анализа. Так как лаборатории
перечисленных можно повторить условия, которые они использовали для сушки в печи и
проверьте метод. Это необходимо делать на месте, так как техника и оборудование
используется для получения точных результатов.

6. ХИМИКАТЫ И РЕАГЕНТЫ

6.1 Пентоксид дифосфора реактивный используется в
чашка-эксикатор.

7. ОБОРУДОВАНИЕ

7А. Летучие вещества Сушильный шкаф или вакуумная сушка

7A.1 Химические весы с массой 0,1 мг

7A.2 Сушильный шкаф с вентиляторной циркуляцией воздуха, настроенный на 105°C ± 2°C или

7A.3 Эксикатор с сухим пятиокисью дифосфора, содержащийся в
чашка Петри.

7A.4 Чашка, содержащая 2 г образца, обеспечивающего максимальную глубину
5 — 10 мм с крышкой, содержащей капилляр 225 ± 25 мкм, это важно при использовании вакуума. Для вакуумной сушки, если
необходимый.

7A.5 Эксикатор с краном для подключения к вакуумному насосу
размещен в проволочном каркасе безопасности.

7A.6 Вакуумная печь

7B Сушка инфракрасным излучением

7B.1 Весы с приспособлением для сушки инфракрасным излучением (Sartorius
Модель MA 40 или MA 100)

7B.2 Одноразовые алюминиевые чаши весов.

ОТБОР ПРОБ

Как и при всех испытаниях, отбор проб чрезвычайно важен и
пробы, взятые с поверхности или хранящиеся в сосудах с большим свободным пространством, могут
поглощать воду и не быть представителем целого.

Для отбора проб из большого
груза, необходимо составить план отбора проб и подумать о сохранении
образцы, чтобы свести к минимуму поглощение влаги или высыхание. Отбор проб
контейнеры должны быть герметичными, сухими и иметь минимальное свободное пространство над головой

Для твердых веществ размер частиц должен быть как маленьким, так и большим
частицы следует осторожно измельчить до размера не более 2 мм, избегая образования
нагреть или позволить влаге собраться, или высушить, выдерживая время воздействия
в воздухе до минимума.

ПОМЕХИ

Влага или высыхание могут происходить при хранении обоих
исходный материал или образцы. Важно хранить, контейнеры закрыты
и используйте воздухонепроницаемые контейнеры для образцов с минимальным свободным пространством.

Если образец содержит большие комки, необходимо соблюдать осторожность при
разбивая комки, чтобы его можно было удовлетворительно высушить. Чрезмерное тепло
или воздействие воздуха во время разрушения частиц может повлиять на
результаты анализа.

ПРОЦЕДУРА

Меры предосторожности: Прочтите паспорта безопасности
Материалы и готовая продукция являются образцами. Прочтите инструкцию по эксплуатации
для печей или инфракрасных сушилок, используемых в этом методе испытаний, перед началом
анализ. Соблюдайте все предупреждения о здоровье и безопасности.

Сушка в печи или под вакуумом

Точно взвесить 1-2 г образца до
ближайшие 0,1 мг в стеклянную или алюминиевую кювету с капиллярным вентилем,
который предварительно подсушивали в течение 30 минут, взвешивали и охлаждали. Если это
порошка распределите его так, чтобы он имел глубину от 5 до 10 мм, снимите крышку и поместите его в посуду при температуре 105 ° C или в условиях, указанных в сыром продукте.
спецификация материала.

Хранить содержимое в течение 3 часов или времени, указанного в
спецификация. Затем накройте крышкой и уберите в эксикатор и дайте остыть. Взвешивание
и поставить в духовку на 30 минут и как прежде остудить и снова взвесить. Повторить
до постоянного веса. Для косметических белков, аминокислот и их
производные сохнут 18 часов.

 При сушке в бутылке с капиллярной пробкой соблюдайте
условия, указанные в спецификации сырья, и поддерживать нагрев
камеру при указанной температуре и давлении 5 мм рт.
(0,67 кПа) или меньше для USP или EP, Vacuo составляет от 1,5 кПа до 2,5 кПа (11 мм
— 19мм рт.ст.), а высокий вакуум <0,1 кПа (менее 0,75 мм рт.ст.).

Убедитесь, что пятиокись дифосфора свежая. В конце
периода нагрева, впустить в нагревательную камеру сухой воздух, вынуть бутылку,
и с капиллярной пробкой на месте дать остыть в эксикаторе перед
взвешивание.

10B Сушка инфракрасным лучистым обогревателем

10B.1 Настройки прибора

Установите следующие параметры:

Программа: 1 = 45 °C

2 = 70 °C

3 = 905 °C0003

Время высыхания: автоматическое

Дисплей: потеря образца при высыхании в %
выбран, откройте сушильный колпак, поместите одноразовый алюминиевый противень на
держатель- и тарируйте весы. Равномерно распределите примерно 5 г образца на
Сковорода.

Закрыть сушильный колпак; начнется процесс сушки
автоматически. Во время процесса сушки будет отображаться измеренное значение.
на балансе. После завершения процесса сушки на дисплее
значение сохраняется и отображается «END».

Чтобы сменить образцы, нажимайте кнопку «CF» до тех пор, пока
На дисплее появляется «SEL». Затем можно измерить следующий образец.

Расчетное содержание влаги

11A.1 % Летучие вещества = W2 — W3 x 100/W2 — W1

Где 

W1 = вес высушенной чашки для выпаривания

2 003 плюс

W2 = первоначальный вес образца = Окончательный вес образца плюс чашка для выпаривания

ТОЧНОСТЬ

При потере 1 мг возможна точность ± 0,3 %.
если нет потерь или неточностей, допущенных при обращении.

Инфракрасные деления считываются до 0,01% влажности
точность 0,01%. Точность метода должна определяться
сравнивая его с методом А, который будет варьироваться в зависимости от веществ
под тестом.

ОТЧЕТЫ

Если результат ниже 0,1%, укажите менее 0,1% по массе.
Цитата, в методе испытаний используется Tex 23647A или 23647B, а также температура и вакуум
условия использовались. Запишите все результаты и наблюдения.

Калибровка инфракрасного сушильного оборудования

ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ:  Проверка и калибровка инфракрасных эксикаторов.

СПРАВОЧНИК

Руководство по эксплуатации оборудования для инфракрасной сушки
что используется.

ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ПРИНЦИП

Проверка теплопроизводительности аппарата для
данное время.

ЭТАЛОННЫЙ СТАНДАРТ

Набор для калибровки эксикатора

Лента для регистрации температуры

Результаты, полученные с помощью оборудования, могут быть проверены
определение влажности по первичному эталону, где содержание влаги
известен. Чистые неорганические соли с известным количеством кристаллизационной воды могут
следует использовать, если известна температура, необходимая для отвода влаги.

Реагенты- нет

Оборудование

Инфракрасное децикатор для проверки и/или калиброванного калибровки

для калибровки Desiccator

. свободная площадь бесплатно
от вибрации.

ОТБОР ПРОБ — неприменимо

ПРОЦЕДУРА

Меры предосторожности, рекомендации: проверить спиртовым уровнем,
аппарат на уровне.

(a) установите эксикатор на 100°C, 20 минут

(b) поместите диск и полоску для записи температуры в
эксикатор

(в) включить эксикатор

(г) по истечении времени считать результат.

РЕЗУЛЬТАТЫ

Полосы 99°C на полосе записи температуры должны быть
полностью окрашены, а полосы 104°C должны быть целыми. Запишите результат на
лист учета технического обслуживания.

Настройки/Регулировка

Увеличение или уменьшение температуры с помощью винта на
сторона.