Дифференциальная кривая гранулометрического состава: Гранулометрический анализ | biomedsystems

Гранулометрический анализ | biomedsystems

Самой общей и наиболее информативной характеристикой дисперсной системы является гранулометрический (фракционный) состав – функция распределения дисперсной фазы по размерам частиц.

​

Гранулометрический анализ (ГА) — это определение распределения частиц по размерам (в порошках, суспензиях и в других дисперсных объектах).

ГА на лазерном анализаторе LaSca — это расчет функции распределения частиц по размерам результатов радиального распределения интенсивности света, рассеянного микрочастицами анализируемых образцов. Расчет функции осуществляется программным обеспечением анализатора по оригинальному алгоритму.

​

Функция распределения дисперсной фазы по размерам частиц – выраженные в виде аналитических выражений или графически интегральный или дифференциальный гранулометрический состав дисперсной фазы.

​

Интегральный гранулометрический состав – долевое распределение частиц по классам крупности, которые определены только одним (чаще всего верхним) граничным значением, т. е. доля частиц с размерами меньшими данного размера.

​

Дифференциальный гранулометрический состав – долевое распределение по классам крупности, которые определены двумя граничными значениями (интервалом крупности) в пределе – бесконечно близкими между собой (в бесконечно малом интервале крупности). Дифференциальный гранулометрический состав получают дифференцированием (численным, графическим или аналитическим) по крупности частиц интегрального гранулометрического состава. 

​

Удельная поверхность дисперсной фазы – суммарная площадь поверхности единицы объема или массы частиц дисперсной системы, вычисленная или измеренная по большому числу произвольно взятых частиц.

​

Средняя крупность – крупность (размер) частицы такой условной монодисперсной системы, которая по одной из характеристик дисперсной фазы с той же концентрацией – объему, массе, площади поверхности, линейному размеру — равна рассматриваемой характеристике полидисперсной системы.

​

Если известны аналитические, графически выраженные или экспериментально найденные функции распределения, то могут применяться различные виды средних значений, выбор которых диктуется конкретными условиями эксперимента.

​

Пример представления гранулометрического анализа показан на рисунке 1, где представлены графические данные гранулометрического анализа.

Часто размеры частиц (диаметр, мкм) приводятся в логарифмической шкале. На рис. 6 представлены те же (рис. 2) данные гранулометрического состава с использованием логарифмической шкалы. Видно, что вид кривых отличается (иногда значительно).

​

Для компактности представления данных гранулометрического анализа вводятся численные показатели, характеризующие функцию суммарного объемного распределения частиц по размерам (интегральный гранулометрический состав) – квантили распределения. На рис. 3 представлено интегральное распределение частиц по размерам, где шкала оси ординат приводится в процентах. Каждому значению процента по оси ординат соответствует определенный диаметр частиц. (Например, значению М=10% соответствует диаметр d = 9,18 мкм). Представленное распределение можно характеризовать несколькими численными показателями (квантилями распределения): D(10), D(25), D(50), D(75), D(90) с соответствующими диаметрами.

​

Для представленного примера гранулометрического анализа приведены вычисленные значения средних диаметров, полученных на анализаторе.

​

Характеристика                                                             Результат, мкм

Среднелинейный диаметр (арифметический)   —                11,761

Средний диаметр по объему  —                                             12,589

Средний диаметр по площади —                                            12,051

Средний диаметр по удельной поверхности —                     12,326

Рис. 1 Графическое представление данных гранулометрического анализа (М — интегральный гранулометрический состав /функция суммарного объемного распределения частиц по размерам/; m — дифференциальный гранулометрический состав /функция плотности объемного распределения частиц по размерам/). Данные по составу приведены в долях

Рис. 2 Графическое представление данных гранулометрического анализа (ось абсцисс дана в логарифмическом масштабе)

Kurs_fiziki_pochv_Shein_E_V__2005 — Стр 4

зируются те наименьшие частицы твердой фазы почвы, ее первооснова,которыетрудноразрушитьфизическими(растиранием)ихимическими (воздействие щелочей и кислот) методами, за что они и на-

зываются элементарными.

Элементарные почвенные частицы (ЭПЧ) обломки гор-

ныхпород иминералов, атакже аморфныесоединения, всеэлементы которых находятся в химической взаимосвязи и не поддаются разрушению общепринятыми методами пептизации.

Последовательно проанализируем это определение.

ЭПЧ это представители твердой фазы почвы, куда входят и минеральные, и аморфные (как правило, органические соединения, гидроокиси Fe, Al) вещества.

Связи между составляющими ЭПЧ прочные, химические. Эти связи нельзя разрушить методами пептизации (вспомним, что пептизация этораспадагрегатов,сформировавшихсяврезультате«слипания» отдельныхдисперсныхчастиц).Крометого,изэтогоследует,чтоиразделять почвенные агрегаты на ЭПЧ можно с помощью пептизации.

Учитывая, что размер частиц является важной характеристикойдисперсностипочвывцелом,необходимо знать,сколькожевпочве содержится мелких, средних и крупных элементарных почвенных частиц. Ведь от этого соотношения зависят все свойства почвы. Известно,чтопесчаныепочвы,состоящиепреимущественноизкрупных частиц, хорошофильтруют воду, однако плохоее удерживают. И питательныхвеществвнихнемного.Авотглинистые,напротив,удерживают большое количество поступившей в них влаги, питательных вещества,нопропускаютсквозьсебяводукрайнемедленно.Повсей видимости, почвы, состоящие из частиц разного размера, обладают и разными свойствами. Поэтому необходимо разделить весь ряд возможных размеров ЭПЧ на диапазоны. Иначе говоря, надо договориться, что же мы будем считать за крупные и мелкие частицы, т.е. необходимо разработать классификацию частиц по размерам.

2. Фракции элементарных почвенных частиц

Впочве представлены частицы совсем тонкие илистые,

атакже крупные гравий (1–3 мм) и каменистая часть почвы (>3 мм). Междуэтимичастицамирасположенаобластьпылеватыхипесчаных частиц.Илистые, какправило, имеютразмеры <0.001 мм.Эта целая область очень мелких, тонких частиц, куда входят и коллоиды

(<0.0001 мм). Выделенные по размерам диапазоны (ил, гравий, ка-

менистая часть и др.) называют фракциями гранулометрических элементов,аотносительноесодержаниевыделенныхфракций гра-

нулометрическим составом почв.

Под гранулометрическим (механическим устаревшее, почвенной текстурой) составом почв и почвообразующих по-

род понимают относительное содержание в почве элементарных почвенных частиц различного диаметра, независимо от их минералогического и химического состава. Гранулометрический состав выражается прежде всего в виде массовых процентов фракций гранулометрических частиц различного размера.

Итак,средифракцийгранулометрическихэлементовнамизвестны три: ил, гравий и каменистая часть. Но остается очень большая область пылеватых и песчаных частиц >0.001 и <1 мм. Для того чтобыразделить этуобластьнаотдельные диапазоны(фракции), необходимо заложить некий принцип такого рода разделения, принцип классификации частиц по размерам. Одна из первых попыток разделить весь диапазон встречающихся почвенных частиц была сделана шведским исследователем Альбертом Аттербергом в 1912 г. Он изучал физико-механические свойства (липкость, пластичность) частиц различного размера. Для этого он выделял частицы определенного диапазона диаметров, «отмучивая»их встоячей воде, собирал и анализировал свойства. Оказалось, что при достижении размеров 0.002, 0.02 и 0.2 мм некоторые свойства частиц, в частности липкость, изменяются довольно резко. Происходит качественный скачок в свойствахфракцийпридостиженииуказанныхграниц.ЭтотпринципАттерберг и заложил в основу своей классификации. Он и его последователи выделили следующие фракции: < 0.002 мм глина, 0.002–0.05 пыль, 0.05–0.2 тонкий песок, 0. 2–2 грубый песок, >2 мм гравий. Эти фракции и составляют основу большинства современных зарубежных классификаций. На рис. II.2 схематично представлено расположение и границы выделенных фракций на оси диаметров частиц от <0.001 мм до крупнее 1 мм.

Вроссийскойклассификацииграницыфракцийиные,болеепод-

робные: <0.001 ил, 0.001 0.005 пыль мелкая, 0.005 0.01 пыль средняя, 0.01 0.05 пыль крупная, 0.05 0.25 песок мелкий, 0.25 0.5 песок средний, 0.5 1.0 песок крупный, >1 мм гравий. Эти фракции представлены на «стреле» диаметров частиц на рис.II.3. Частицы <0.01 мм объединены в более крупную фракцию физичес-

Рис. II.2. Фракции гранулометрических частиц (по А.Аттербергу)

кой глины, а частицы >0.01 мм во фракцию физического песка. Некоторые фракции имеют и свое название. Так, фракция крупной пыли носит название «лёссовидной фракции», так как именно она преобладает в лёссах. Впрочем, справедливо и обратное: если в суглинке заметно преобладает именно эта, лёссовидная фракция, то суглинок называют лёссовидным. Границей такого преобладанияслужитвеличина40%:есливсуглинкесодержаниекрупнойпыли >40%, то это лёссовидный суглинок. Российскую классификацию частиц по фракциям разработал Н.А.Качинский, она носит его имя.

Выделение фракций гранулометрических элементов позволило сравнивать, классифицировать и оценивать почвы по гранулометрическому составу на основе преобладания тех или иных фракций, в частности выделять «тяжелые»и «легкие»почвы по гранулометрии. Названия «тяжелые» и «легкие» – традиционные, народные, так как образовались по народным наблюдениям: если почву легко копать, обрабатывать она «легкая», если тяжело «тяжелая». С точки зрения гранулометрии тяжелая это почва, содержащая большое количество тонких глинистых частиц, а легкая в основном содержит песчаные компоненты. Народные названия прижились и в научных кругах. Поэтому все почвы разделяют на две крупные градации тяжелые и легкие, внося еще и дополнительные более дробные подразделения, т.е. классифицируя почвы по гранулометрии.

ил

<0.001

Рис. II.3. Фракции гранулометрических элементов (по Н.А.Качинскому)

3. Состав и свойства фракций гранулометрических элементов

Несколько замечаний о свойствах и составе фракций гранулометрических элементов. Действительно, если границы фракций выделялись по изменению тех или иных свойств, то следует ожидать, что состав и свойства отдельных фракций различны. Отметим две общие характерные особенности.

Илистая фракция, как правило, отличается повышенным содержанием органических веществ, хотя в черноземных почвах гумус накапливается в пылеватых фракциях (рис. II.4, а).

В минералогическом составе по мере увеличения диаметра растет содержание кварца, но снижается содержание полевых шпатов и слюд (рис. II.4, б). Однако отмеченная тенденция во многом может изменяться в зависимости от типа почвообразования.

Вторичные минералы практически всегда присутствуют во фракциифизическойглины.Именнопоэтомуихиногдаиназываютглинными.

Рис. II.4. Изменение содержания органического вещества (а) и групп минералов (б) в различных фракциях гранулометрических элементов (по А.Д.Воронину, 1986)

4. Интегральные и дифференциальные кривые гранулометрического состава.

Количественные характеристики распределения частиц по размерам

Данные по гранулометрическому составу одного образца почвы представляют в виде интегральных или дифференциальных кривыхраспределенияэлементарныхчастицпоразмерам. Припостроенииинтегральнойкривойраспределениягранулометрическихча- стициспользуетсяравномерно-логарифмическиймасштабшкалыди- аметров частиц, откладываемых по оси абсцисс. По оси ординат откладывается содержание (в % к массе абсолютно сухой почвы) частиц менее конкретного диаметра. Иначе говоря, по оси ординат откладывают суммарное содержание частиц, которое может быть полученосуммированиемфракцийменьшегоразмеравплотьдоданной фракции. Полученные точки соединяют плавной кривой. Таким образом, кумулятивная кривая, начинаясь со значений содержания ила (<0,001 мм), непрерывно возрастает, приближаясь к 100% при величинах диаметров самых крупных частиц (рис. II.5, а). В случае построениядифференциальнойкривойосьабсциссимееттотжевид, а по оси ординат откладывают процентное содержание каждой из фракций (рис. II.3, б).

Интегральная (кумулятивная) кривая гранулометричес-

кого состава кривая распределения содержания частиц диаметром меньше заданного, отложенного по оси абсцисс. При построении интегральной кривой по оси ординат откладывают процентноесодержаниечастиц<0. 001,<0.005,<0.01,<0,05,<0.25, <1 мм. Имеет вид возрастающей кривой от значений процентного содержания ила (<0.001 мм) до величин, близких к 100%. Дифференциальная кривая кривая распределения содержания различных фракций гранулометрических частиц. Представляется в виде диаграммы содержания фракций различного размера либо в виде плавной кривой, как правило, с одним или двумя максимумами.

Вполне понятно, что кумулятивная и дифференциальная кривыегранулометрическогосоставанесутнесколькоразличнуюинформацию.«Плавность»,постепенноеувеличениеиснижениекривизны кумулятивной кривой указывают на равномерность представления всех фракций, наличие тонких илистых и пылеватых фракций.

%

100

80

60

40

20

0.005 0

0.001 0.01

%

40

30

чернозем (гор А)

20

а

(гор АЕ)

0.050.25

0.11

диаметр ЭПЧ, мм

б

дерновоподзолистая (гор АЕ)

0.050.25

0.11

диаметр ЭПЧ, мм

Рис. II.5. Интегральные (а) и дифференциальные (б) кривые гранулометрического состава тяжелосуглинистого чернозема (гор. А) и легкосуглинистого гор. АЕ дерново-подзолистой почвы. Используются данные гранулометрического состава почв, представленные в табл.II.2

Поэтому кумулятивная кривая чернозема более равномерная, гладкая (рис. II.5, а). А вот дифференциальная кривая указывает на доминирующиефракции(рис.II.5,б):вчерноземедоминируютилистая и лёссовидная фракции, в гор. АЕ подзолистой лёссовидная.

Эти кривые используются для характеристики распределения частиц по размерам в каждом отдельном образце, для качественного сравнения образцов, изучения происходящих в гранулометрическомсоставеизмененийидругихцелей. Известныпопыткииспользованияколичественныхпараметров,характеризующихраспределение содержания частиц по их размерам.

Действительно, гранулометрический состав представляет собой некоторую функцию распределения содержания частиц по размерам.Общего вида, единогоуравнения для этой функции неизвестно. Но можноиспользоватьнекоторые количественные показатели распределения, которые не требуют точного знания вида функции распределения, так называемые непараметрические показатели. Предложено, в частности, ввести понятие о диаметре частиц, содержание которых на кумулятивной кривой будет меньше заданного. Например, меньше 40% начиная от самых мелких. Эту величинуможно обозначитькакd40 [мм]. Онауказываетнадиаметрчастиц, длякоторогосодержится 40%частицсменьшим диаметром,а60% с бульшим. Для этого надо на оси ординат отметить величину 40% и найти для нее соответствующий диаметр частиц покумулятивной кривой. Например, для используемых в качестве примеров гор. АЕ дерново-подзолистой почвы и гор. А чернозема величины d40 составляет 0. 021 и 0.006 мм. Это означает, что 40% частиц в черноземе имеют диаметр меньше 0.006 мм, а вот в гор.АЕ дерновоподзолистой почвы этот диаметр значительно больше 0.021 мм. Поэтому величина d40 характеризует гранулометрический состав: чем она меньше, тем тяжелее гранулометрический состав, чем больше тем легче почва. Этот подход достаточно общий, известен как подход, использующий квантили для любых типов распределений, в данном случае 40%-й квантиль.

Далее можно использовать различные комбинации квантилей. Нередко используют следующие коэффициенты («Handbook of Soil

Science», 2000):

1) коэффициент однообразия Cu = d60 /d30 (или иногда Cu = d60 /d10), который характеризует крутизну наклона кумулятивной кривой: чем больше крутизна кривой, тем ближе по значению окажутся диаметры частиц, отвечающие содержаниям 30 и 60%, тем меньше будет величина Cu. Соответственно чем выше величина Cu, тем хуже отсортированность частиц по размерам (больше разнообразных частиц по диаметрам). В нашем примере Cu для гор. А чернозема и гор. АЕ дерново-подзолистой почвы составили

Cu = 0.011/0.0021 = 5.24 и Cu = 0.054/0.015 = 3.6 соответственно.

Большее значение Cu в черноземе указывает на большее разнообразие частиц по диаметру в горизонте А чернозема, чем в горизонте АЕ дерново-подзолистой почвы. Это подтверждает эволюцию горизонта АЕ дерново-подзолистых почв, из которого происходит вынос тонких частиц, остаются более однообразные по размерам, устойчивые частицы Cu уменьшается;

2) градационный коэффициент Cg = d30 /(d60 d10) ,который характеризует уменьшение содержания глинистых частиц и их различийпо диаметру(равномерности ихдиаметров). Этот коэффициент применяется в основном для песчаных почв, в которых содержаниеилистойфракциинепревышает10%(тольковэтомслучаеможно по экспериментальным данным рассчитать d10).

Отметим, что этот подход, использующий непараметрические характеристики, является общеупотребительным для оценки любых распределений, будь то распределение ЭПЧ по размерам (гранулометрический состав), агрегатов по размерам (агрегатный состав), объемов пор по их размерам (дифференциальная порозность) и др.

Нередко к данным, выраженным в виде кумулятивной кривой, можно подобрать и некую аналитическую функцию так, чтобы подобранная функция «гладко» проходила через все экспериментальные точки (содержания фракций). Иначе говоря, аппроксимировать опытные данные математической функцией (подробнее см.: Пачепский, 1992).Вид этой функциипрактически для всехкумулятивных кривыхминеральных почводнотипный,отличатьсяони могуттолько коэффициентамиаппроксимации. Можно ожидать, что эти коэффициентыбудутнестифизическийсмысл.Действительно,чем«круче» кумулятивная кривая, больше угол ее наклона к оси абсцисс, темоднороднеечастицыпоразмеру,большевыраженаоднаизфракций.Еслианализироватьположениеточкиперегибаэтойкривой,когда функция меняется с выпуклой на вогнутую, тоже можно получить дополнительную информацию о наиболее часто встречающемся диаметре частиц. Такой подход был использован П.Н.Березиным для анализа распределения гранулометрических частиц по размерам. Он доказал, что на кривой гранулометрического состава существует точка, делящая всю кривую на два отрезка, которые описываются различными функциям. Эта точка для большинства почв совпадает с диаметром частиц 0.05 мм. Частицы крупнее 0.05 мм были отнесены к песчаным, а <0.05 мм к глинистым. Тогда для участка кривой с глинистыми частицами оказалось справедливым уравнение

y = kx,

где y содержание частиц диаметром x в диапазоне 0.05 0.001 мм, k параметр уравнения для глинистых частиц. Этот параметр, характеризующийугол наклона«глинистой»части распределения,отражает качество глинных компонентов: чем больше k, тем более разнородны по диаметру глинистые частицы, в их составе есть как илистые, так и крупнопылеватые; если k уменьшается, то это указывает на «однородность» глинных компонентов, преимущественное представление в них тонких фракций. Поэтому параметр k и был назван «дисперсностью» глинных компонентов.

А вот зависимость содержания песчаных частиц (>0. 05 мм) от их диаметра подчинялась другому уравнению, так называемому логит-распределению:

где Ф0.05 содержание частиц с диаметром >0.05 мм, n параметр «крутизны»распределенияпесчаныхкомпонентов,их«отсортированность», наиболее представительный, «средний» диаметр частиц среди песчаных, названный «зернистостью»песчаных компонентов. Вполне ясно из названия параметров, что чем выше n, тем более однородны, однообразны, отсортированы частицы. А чем выше , темзначительнее впесчаныхкомпонентахвыражены болеекрупные частицы. Этот подход, когда с помощью всего четырех параметров k, Ф0.05, n, можно описывать и количественно сравнивать различные почвы по гранулометрии, весьма распространен в науке. Приведенныйпримерсописаниемкумулятивнойгранулометрическойкривой с помощью двух уравнений это пример подхода к количественному описанию разнообразных явлений. Мы еще с ним столкнемся, когда будем описывать с помощью гауссовой (куполообразнойодновершинной)функциимногиебиологическиеиэкологические явления. В приведенном примере с гранулометрическим составом,можносказать,намповезло:параметрыдействительноимеют физический смысл, хорошо отражают распределение частиц по размерам. Однако так бывает далеко не всегда, что следует иметь в видуприиспользованииэтогочрезвычайнополезногоподхода.

Исследование гранулометрического состава почв заканчивается обычно тем, что необходимо дать название почвы по гранулометрическому составу на основе полученных содержаний различный фракций. Эта задача классификации почв по гранулометрии.

5. Классификации почв по гранулометрии

На данный момент в мире приняты два основных принципа построения классификаций почв по гранулометрии: (1) основанный на относительном содержании физической глины (частицы <0.01 мм) с учетом содержания доминирующих фракций (классификация Н.А.Качинского) и (2) основанный на учете относительного содержания выделенных Аттербергом фракций физического песка, пыли и глины (Международная классификация и близкие к ней классификации общества почвоведов, агрономов США и др.). Иначе говоря, классификация Качинского двучленная, так как основана на использовании прежде всего содержаний физического песка и физической глины, а международная трехчленная, причем в разных странах границы между глиной, песком, пылью несколько различаются.

Отечественная (классификация Н.А. Качинского), как указывалось, основана на соотношении содержания физического песка и глины. Вполне понятно, что сумма физического песка и физической глины составляет 100%. Поэтому классификация почв в данном случае представлена на основе лишь физической глины. Эта классификация представлена в табл. II.1.

Обратим внимание на два весьма характерных момента в отечественной классификации.

Основы кривых распределения частиц по размерам

Анализ частиц, будь то анализ с помощью тестового сита, анализ с помощью воздушной струи или динамический анализ изображения, является важным аспектом широкого спектра программ контроля качества в десятках отраслей промышленности. Метод, который вы реализуете, в конечном итоге зависит от ваших отраслевых стандартов и потребностей вашей работы.

Конечным результатом любого процесса анализа частиц является точное изучение отдельных частиц, из которых состоит ваша производственная линия. Здесь в игру вступает надежная кривая распределения частиц по размерам.

Но что именно влечет за собой кривая распределения частиц по размерам.

В.С. Тайлер уже более 140 лет является лидером в области анализа размера частиц и использует этот многолетний опыт, чтобы направлять операторов лаборатории к успешному, надежному и эффективному процессу.

При этом в этой статье будут рассмотрены следующие моменты, чтобы вы знали все, что необходимо для создания надежной кривой распределения частиц по размерам:

• Что такое кривая распределения частиц по размерам
• Как построить кривую распределения частиц по размерам
• Какую информацию дает кривая распределения частиц по размерам
• Как настроить процесс на основе кривой распределения частиц по размерам

Как бы вы определили кривую распределения частиц по размерам?

Распределение частиц по размерам представляет собой процесс, при котором исследуется образец материала, который обычно берется с производственной линии, для определения среднего размера отдельных частиц. Кривая распределения частиц по размерам представляет собой график, созданный для иллюстрации среднего размера частиц, наименьшего размера частиц и наибольшего размера частиц.

Кривая показывает количество материала, которое проходит через каждое сито или остается на нем. Хороший образец должен, как правило, следовать одной и той же кривой распределения частиц по размерам каждый раз, когда вы его анализируете.

Как построить кривую распределения частиц по размерам?

При проведении гранулометрического анализа, в частности анализа на контрольных ситах, у вас есть набор контрольных сит, некоторые из которых относятся к грубому концу спектра, а некоторые к мелкому. Часть материала останется на более грубых ситах, а часть — на более тонких; тем не менее, большая часть вашего образца останется в ситах среднего размера.

Это то, что дает вам пик, который является синонимом правильной кривой распределения частиц по размерам.

Тем не менее, чтобы рассчитать кривую распределения, вы берете общую массу пробы материала и делите ее либо на удержанный вес, либо на вес, прошедший через каждое сито, и наносите процент каждого сита на график.  Чтобы упростить этот процесс, рекомендуется по возможности использовать 100-граммовый образец для проведения анализа размера частиц.

Какую информацию предоставляет кривая распределения частиц по размерам?

Возвращаясь к уроку математики, кривая распределения на самом деле является средним значением, модой и средним размером частиц. Правильно сгенерированная кривая должна показать вам, каков ваш средний размер частиц, каков минимальный размер и каков максимальный размер.

Все это соответствует общему качеству вашего материала.

Как это может помочь вам внести коррективы в ваш аналитический ситовой анализ?

Если вы начинаете замечать какие-либо странные всплески или аномалии на кривой распределения, это указывает на то, что вы хотите убедиться, что все, что связано с вашей операцией, в порядке.  Теперь, в зависимости от аномалии или операции, есть несколько вещей, которые вы можете рассмотреть.

Сначала вы можете визуально осмотреть свои аналитические сита на предмет износа. Это включает в себя вмятины, морщины или разрывы на проекционном носителе.

Советы о том, как наилучшим образом обслуживать аналитические сита и предотвращать нарушение кривой распределения из-за дефектных сит, см. в статье « 5 советов по обслуживанию аналитических сит (передовой опыт и очистка + видео) ».

Если вы определили, что ваши аналитические сита находятся в рабочем состоянии, вы должны обратиться к своей производственной линии и проверить, нет ли признаков износа, препятствующих получению материала нужного размера в вашей лаборатории контроля качества. Это может произойти в виде разрывов среды, используемой для предварительного просеивания, изношенного оборудования, используемого для измельчения, и т. д.

Какие распространенные ошибки совершаются при построении кривой распределения частиц по размерам?

Распространенные ошибки, возникающие при построении операторами лаборатории кривой распределения частиц по размерам, в конечном итоге сводятся к двум факторам: непоследовательность и человеческий фактор.  На самом деле, если вы вернетесь и обнаружите, что ничто не мешало результатам в начале процесса, к тому времени, когда вы вернетесь в лабораторию, вы, скорее всего, проследите, что это связано с непоследовательностью и человеческим фактором.

Такие распространенные ошибки, как забывание выровнять весы при взвешивании материала и тестовых сит, неправильная запись данных, невозможность записать правильный начальный вес и неспособность правильно очистить каждое сито между испытаниями, — все это распространенные ошибки, которые могут исказить кривую распределения.

Вот почему так важно иметь процесс, установленный для вашей лаборатории. Это гарантирует, что способы, которыми вы проводите анализ размера частиц и регистрируете данные, установлены и известны, что способствует единообразному процессу для всего персонала лаборатории.

Надежная кривая распределения частиц по размерам основана на надежных результатах

Кривая распределения частиц по размерам представляет собой график, который дает операторам лаборатории возможность взглянуть изнутри на размер отдельных частиц, из которых состоит их производственная линия. Поскольку он подробно описывает средний размер частиц, наименьший размер частиц и наибольший размер частиц, его проще всего сравнить со средним, медианным и модальным уроком, который мы получили в школе.

Тем не менее, это график, основанный на данных, полученных в процессе анализа размера частиц. Вот почему так важно применять передовые методы при анализе результатов тестирования и получать точные и воспроизводимые результаты.

Здесь, в W.S. Тайлер, мы понимаем, что все в вашем процессе анализа частиц направлено на точность. Именно по этой причине мы используем знания и ноу-хау в наших четырех стенах, чтобы направить вас к надежному процессу и снять этот груз с ваших плеч.

При этом в следующей статье представлены рекомендации, которые следует использовать при анализе и записи результатов анализа частиц:

• Как собирать данные ситового анализа (процесс, анализ и советы)

Распределение частиц по размерам: Анализаторы частиц :: Microtrac

Распределение частиц данного материала по размерам является важным параметром анализа в процессах контроля качества и исследовательских приложениях, поскольку многие другие свойства продукта напрямую связаны с ним. Распределение частиц по размерам влияет на свойства материала, такие как текучесть и поведение при транспортировке (для сыпучих материалов), реакционная способность, абразивность, растворимость, поведение при экстракции и реакции, вкус, прессуемость и многое другое.

Анализ распределения частиц по размерам является установленной процедурой во многих лабораториях. В зависимости от материала пробы и объема исследования для этой цели используются различные методы. К ним относятся лазерная дифракция (LD), динамическое рассеяние света (DLS), динамический анализ изображений (DIA) или ситовой анализ. Обычно анализируют суспензии, эмульсии и сыпучие материалы, в исключительных случаях также аэрозоли (распылители).

Обладая глубоким пониманием сильных и слабых сторон каждого метода, Microtrac предлагает непревзойденный ассортимент технологий для анализа гранулометрического состава. Наши специалисты будут рады помочь найти правильное решение для вашего приложения.

Microtrac MRB предлагает продукты для всех технологий анализа размера частиц.

Обзор продукцииСвяжитесь с нами!

Методы определения гранулометрического состава

Большинство образцов представляют собой так называемые полидисперсные системы, что означает наличие частиц не одного размера, а разного размера. Распределение частиц по размерам показывает процент частиц определенного размера (или в определенном интервале размеров). Эти интервалы также называют размерными классами или фракциями.

Ниже показан простой пример. Here, a mixture of grinding balls has been separated by size: 5 mm, 10 mm, 15 mm and 40 mm:

Количественное определение теперь можно выполнять несколькими способами:

1. взвешивание: Каждая фракция содержит 190 г образца или 25% от общего количества или веса. Эти значения также соответствуют доле от общего объема, поскольку массу и объем можно рассматривать эквивалентно при условии, что плотность не меняется с размером частиц.
2. подсчет: Всего выборка состоит из 573 объектов, распределенных по четырем фракциям. Поскольку есть только одна сфера диаметром 40 мм, теперь это составляет всего 0,2% от общего количества, а не 25%, как при распределении по массе. С другой стороны, 490 сфер диаметром 5 мм имеют долю 85,5%.

Таким образом, в зависимости от типа оценки (число или масса/объем) для одного и того же образца можно получить очень разное распределение частиц по размерам.

Некоторые анализаторы размера частиц обеспечивают числовое распределение (динамический анализ изображения), другие – распределение по массе (сетчатый анализ) или объемное распределение частиц по размеру (лазерная дифракция). При наличии подходящей модели распределения могут быть преобразованы друг в друга. Одним из особых случаев является динамическое рассеяние света, в котором очень часто сообщается о распределении частиц по размерам на основе интенсивности. Это означает, что различные размеры представлены в соответствии с их вкладом в общую интенсивность рассеяния. Это приводит к сильному представлению крупных частиц, поскольку интенсивность рассеяния уменьшается с размером в 106 раз9.0005

Представление результатов гранулометрического состава

Гранулометрический состав может быть представлен либо в табличной, либо в графической форме. В таблице ниже показано это для мелющих шаров. Количество в каждой фракции обозначается буквой р, индекс 0 означает «количественный», индекс 3 означает «массовый или объемный».

Таким образом, описательным способом представления распределения частиц по размерам является гистограмма, где ширина столбца соответствует нижнему или верхнему пределу класса размера, а высота столбца соответствует количеству в этом классе размера . В технологии измерения частиц принято генерировать кумулятивное распределение из значений, зависящих от класса. Для этого величины в каждом классе измерений суммируются, начиная с наименьшей дроби. Это дает кривую, которая непрерывно увеличивается от 0 % до 100 %, «кумулятивную кривую». Как определяется кумулятивная кривая для ситового анализа, показано на рисунке 2. Кумулятивное распределение частиц по размерам обозначено буквой Q. Каждое значение Q(x) указывает количество пробы, состоящей из частиц меньше размера x. Поскольку это количество, которое пройдет через гипотетическое сито с размером ячейки x, такой тип распределения частиц по размерам также называется «процентным прохождением»9.0005

Иногда фракции также суммируются, начиная с наибольшего размера частиц. Результирующее распределение частиц по размерам представляет собой кривую, которая падает от 100% до 0%. Это обозначается 1-Q и является зеркальным отражением Q-кривой. Распределение 1-Q указывает для каждого значения x процент выборки, превышающий x. Распределение называется «удержанным в процентах», так как оно указывает, какая часть общего образца будет задержана конкретным ситом.

Кумулятивное распределение (красный) представляет собой сумму отдельных дробей

Параметры, полученные из анализа распределения частиц по размерам

Многие статистические параметры могут быть получены из распределения частиц по размерам. Кумулятивное распределение особенно подходит для этой цели. Среди наиболее важных параметров, безусловно, процентили. Они указывают в каждом случае величину х, ниже которой находится определенное количество пробы. Таким образом, процентили отвечают, например, на вопросы «Меньше какого размера находятся 10% мельчайших частиц?» или «Выше какого размера 5% самых крупных частиц?» Процентили можно считывать непосредственно с кривой Q или 1-Q.

Процентили обозначаются буквой d, за которой следует значение в %. Таким образом, d10 = 83 мкм, d50 = 330 мкм и d90 = 1600 мкм означает, что 10 % образца меньше 83 мкм, 50 % меньше 330 мкм и 90 % меньше 1600 мкм. Альтернативные обозначения: x10/50/90 или D 0,1/0,5/0,9. Величина d50 также называется «медианой», и она делит распределение частиц по размерам на равные количества «более мелких» и «крупных» частиц. Обычно d10, d50 и d90 указываются для распределения частиц по размерам.

Это позволяет легко охарактеризовать среднюю или центральную точку распределения, а также верхнюю и нижнюю границы тремя значениями. Эта спецификация не всегда полезна, но обычно дает хороший обзор. Может быть определено любое количество значений процентиля, например. d16, d84, d95, d99 и т. д. Однако следует также обратить внимание на то, достаточна ли чувствительность метода измерения для надежного определения процентилей, близких к 0 % или близких к 100 %. Значение d100 четко не определено и поэтому не имеет смысла. Если 100% частиц имеют размер < 2 мм, то это также верно для всех больших значений x, которые также являются значениями d100.

На этом рисунке показано, как можно считывать процентили непосредственно из кумулятивной кривой.

Процентили, такие как d10, d50, d90, могут быть получены непосредственно из кумулятивной кривой

Средние значения (или средний размер частиц) также могут быть рассчитаны из табличных значений. Это делается путем умножения количества в каждом классе измерения на класс измерения среднего размера и суммирования отдельных значений. Существуют различные методы расчета среднего значения, некоторые из них описаны в ISO 9.276-2. Чтобы также охарактеризовать ширину распределения, можно использовать стандартное отклонение от среднего значения или значение размаха. Это рассчитывается как (d90 — d10) / d50. Чем шире распределение, тем больше стандартное отклонение и диапазон.

Значение x, при котором распределение плотности достигает максимума (или наиболее часто используемый класс измерения), называется размером моды. Распределения частиц по размерам с несколькими максимальными значениями в распределении плотности называются мультимодальными (или бимодальными, тримодальными и т. д.).

Особым вопросом при анализе распределения частиц по размерам является определение частиц слишком большого и меньшего размера. Это небольшие порции частиц, которые значительно больше или значительно меньше, чем основная масса образца. На кумулятивной кривой наличие переразмера или недоразмера проявляется ступенькой, в распределении плотности — небольшим вторым пиком (вторым максимумом) вне фактического распределения. Этот завышенный или заниженный размер лучше всего характеризуется значениями Q или 1-Q при подходящем размере x.

В приведенном ниже примере показано распределение частиц по размерам с запасом по размеру 5 %. Здесь 95 % частиц имеют размер менее 1 мм, примеси имеют размер от 1 до 1,25 мм. Это можно количественно определить как Q3(1 мм) = 95% или 1-Q3(1 мм) = 5%. Этот пример также показывает, что добавление большего размера увеличивает средний размер частиц, в то время как медиана остается неизменной. В качестве альтернативы наличие негабарита также может быть описано увеличением d95.

Гранулометрический состав мономодального материала (красный) в виде кривых Q3 и q3. Если добавить 5 % частиц размером 1–1,25 мм, это приводит к бимодальному распределению. 10 % и 50 % процентили остаются неизменными, среднее значение и стандартное отклонение увеличиваются. Негабарит лучше всего характеризуется d95 или Q3 на 1 мм

Microtrac MRB Продукция и контакты

Компания Microtrac предлагает широкий спектр инновационных анализаторов частиц и технологий для анализа распределения частиц по размерам. Наши специалисты знают сильные и слабые стороны каждого метода и будут рады помочь найти правильное решение для вашего приложения.

Анализ распределения частиц по размерам – часто задаваемые вопросы

Что такое распределение частиц по размерам?

Распределение частиц по размерам порошка, гранулята, суспензии или эмульсии показывает частоту частиц определенного размера в образце. Таким образом, это статистическая концепция. На практике проценты указываются на размер интервала (доли) или используются кумулятивные значения, в которых доли складываются в порядке возрастания или убывания размера.

Какие методы используются для измерения гранулометрического состава?

Существует множество методов определения гранулометрического состава образца. Какой из них подходит для конкретного образца, зависит от диапазона размеров частиц и свойств материала. Обычно используемыми методами являются ситовой анализ, лазерная дифракция, динамическое светорассеяние и анализ изображений.

Почему важно распределение частиц по размерам?

Гранулометрический состав является важным критерием качества многих продуктов, а также сырья. На многие свойства материалов влияет распределение частиц по размерам. К ним относятся, например, текучесть, площадь поверхности, свойства транспортировки, поведение при экстракции и растворении, реакционная способность, абразивность и даже вкус.

Что означают d10, d50 и d90 в гранулометрическом составе?

d10, d50 и d90 являются так называемыми процентильными значениями.